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鐵基金屬玻璃作為非均相類Fenton催化劑降解偶氮染料：無(wú)機(jī)陰離子的影響.
發(fā)布日期：2023-09-14 瀏覽次數(shù)：2752
金屬玻璃（MGs）由于具有優(yōu)異的降解效率、選擇性、耐久性和耐腐蝕性，在污水處理領(lǐng)域是一種頗有前景的非均相類Fenton催化劑。除了有毒的污染物外，污水中通常還含有豐富的無(wú)機(jī)陰離子，例如Cl-、SO42-、NO3-和H2PO4-。諸多文獻(xiàn)報(bào)道了無(wú)機(jī)陰離子的存在會(huì)阻礙污染物的降解過程，然而關(guān)于廢水中富含的無(wú)機(jī)陰離子對(duì)MGs的影響研究較少。目前，無(wú)機(jī)陰離子對(duì)MGs降解污染物的影響機(jī)制尚不清楚。因此，在MGs的實(shí)際應(yīng)用之前，有必要探究污水處理過程中無(wú)機(jī)陰離子對(duì)MGs的影響。
日前，南京理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院的陳雙琴課題組聯(lián)合江蘇大學(xué)彭振教授在Fe-MG/H2O2體系中，通過加入無(wú)機(jī)陰離子(Cl-、SO42-、NO3-和H2PO4-)以研究其在亞甲基藍(lán)（MB）降解過程中對(duì)MGs催化性能的影響。發(fā)現(xiàn)添加SO42-和NO3-時(shí)，F(xiàn)e-MG/H2O2體系對(duì)亞甲基藍(lán)保持較高的降解能力。相關(guān)研究成果以“Fe-based metallic glass as heterogeneous Fenton-like catalyst for azo dyes degradation: Effect of inorganic anions”為題在Rare Metals上發(fā)表。
研究人員通過在非均相類Fenton體系（Fe-MG/H2O2）中加入4種常見的無(wú)機(jī)陰離子（Cl-、SO42-、NO3-和H2PO4-）以研究無(wú)機(jī)陰離子對(duì)亞甲基藍(lán)（MB）降解過程中MGs催化性能的影響。結(jié)果表明，由于活性物質(zhì)減少、反應(yīng)區(qū)域減少和"共離子效應(yīng)"的共同作用，無(wú)機(jī)陰離子對(duì)Fe-MG/H2O2體系中產(chǎn)生的活性物質(zhì)的數(shù)量有很大影響。在SO42-和NO3-存在的情況下，F(xiàn)e-MG/H2O2體系對(duì)亞甲基藍(lán)保持較高的降解能力；如圖1所示，隨著無(wú)機(jī)鹽濃度的增加，亞甲基藍(lán)的特征峰強(qiáng)度（P664nm）明顯下降。從圖1e可以看出，MB溶液中加入無(wú)機(jī)陰離子會(huì)引起共同離子效應(yīng)。無(wú)機(jī)鹽的濃度越高，共離子效應(yīng)越明顯。同時(shí)，添加相同濃度的無(wú)機(jī)陰離子時(shí)，由NO3-引起的共離子效應(yīng)最為明顯，而由H2PO4-、Cl-和SO42-引起的共同離子效應(yīng)依次減弱。H2PO4-對(duì)活性物質(zhì)的數(shù)量沒有影響，但對(duì)亞甲基藍(lán)的降解能力有輕微的不利影響；如圖2a所示，Cl-濃度的增加對(duì)Fe-MG/H2O2降解MB有全面的抑制作用。隨著氯離子濃度從0g·L-1增加到10g·L-1，降解速率從0.231min-1急劇下降到0.030min-1。進(jìn)一步增加濃度，抑制作用達(dá)到飽和。圖2b顯示了SO42-對(duì)Fe-MG/H2O2降解MB的影響。與氯離子的抑制作用不同，在不同濃度的硫酸鹽存在下，亞甲基藍(lán)的降解曲線幾乎重合，說(shuō)明SO42-對(duì)降解過程的影響很小。與硫酸根離子類似，NO3-對(duì)Fe-MG/H2O2對(duì)MB的降解能力有輕微影響。如圖2c所示，在不同濃度的硝酸根離子存在下，降解曲線大致重疊，表明降解過程對(duì)硝酸根離子不敏感。在H2PO4-的存在下，觀察到了類似于氯離子的抑制作用。無(wú)機(jī)陰離子對(duì)降解速率和降解效率的影響分別總結(jié)在圖2e和圖2f中?？梢郧宄乜吹剑砑覰O3-和SO42-時(shí)，降解速率略有提高，而在加入H2PO4-和Cl-時(shí)，降解速率會(huì)下降。Cl-對(duì)亞甲基藍(lán)的降解有嚴(yán)重的抑制作用。對(duì)于不含無(wú)機(jī)陰離子的Fe-MG/H2O2體系（圖3a和b），當(dāng)使用MeOH和TBA淬滅時(shí)，MB的降解效率分別從97%下降到34%和37%，表明•OH在MB的分解中起著重要作用，而SO4•-可忽略不計(jì)，在降解過程中起著非常弱的作用。添加FFA后，觀察到最嚴(yán)重的抑制作用，降解效率降至8%。由于FFA能淬滅1O2和•OH，因此可以推斷，除了•OH之外，1O2在MB的降解過程中也起著重要作用。利用FFA進(jìn)行淬滅后剩余的降解效應(yīng)（8%）可歸因于Fe-MG的直接還原。與FFA、MeOH和TBA相比，BQ的添加引起的抑制作用較弱，表明O2•-在降解過程中的作用較小。在加入無(wú)機(jī)陰離子（Cl-、SO42-、NO3-和H2PO4-）后，當(dāng)利用TBA淬滅•OH時(shí)，降解效率分別下降到37%、39%、36%和33%。同時(shí)，當(dāng)SO4•-和•OH自由基都被MeOH捕獲時(shí)，降解效率分別降低到31%、33%、31%和32%。TBA和MeOH對(duì)降解過程的抑制作用幾乎相等，這表明在無(wú)機(jī)陰離子存在的情況下，•OH是Fe-MG/H2O2系統(tǒng)的主要活性基團(tuán)。當(dāng)用FFA淬滅時(shí)，觀察到降解效率的最嚴(yán)重下降，表明1O2在無(wú)機(jī)陰離子存在的降解過程中也起著重要作用。當(dāng)利用BQ淬滅O2•-時(shí)，觀察到Fe-MG/H2O2與Cl-、SO42-和NO3-的效率分別降低到50%、65%和61%。有趣的是，BQ在Fe-MG/H2O2/H2PO4-體系中引起顯著的淬滅效應(yīng)，這表明O2•-可能在存在H2PO4-的情況下對(duì)MB的降解起著重要作用。通過淬滅實(shí)驗(yàn)得出結(jié)論，F(xiàn)e-MG/H2O2體系無(wú)論有無(wú)無(wú)機(jī)陰離子，伴隨著自由基（•OH和O2•-）和非自由基物種（1O2）的產(chǎn)生。然而，降解效率不同程度地降低，這表明無(wú)機(jī)陰離子的添加影響了降解過程中活性物質(zhì)的生成量。
為了驗(yàn)證淬滅實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，進(jìn)行了EPR分析，以檢測(cè)•OH、SO4•-和1O2在Fe-MG/H2O2/無(wú)機(jī)陰離子系統(tǒng)的反應(yīng)中的潛在參與。DMPO用于捕獲溶液中的•OH和SO4•-，TEMP用于捕獲1O2。如圖4所示，在含有和不含有無(wú)機(jī)鹽陰離子的Fe-MG/H2O2系統(tǒng)中，檢測(cè)到DMPO-OH的四個(gè)特征峰（1:2:2:1）和TEMPO的三個(gè)特征峰值（1:1:1），而沒有觀察到DMPO-SO4信號(hào)。這表明降解過程伴隨著•OH和1O2的產(chǎn)生，但SO4•-的缺失與淬滅實(shí)驗(yàn)的結(jié)果一致。同時(shí)，與不存在無(wú)機(jī)陰離子的Fe-MG/H2O2系統(tǒng)相比，NO3-和SO42-的加入顯著增強(qiáng)了DMPO-OH和TEMPO的信號(hào)強(qiáng)度，表明•OH和1O2的生成加速。因此，通過添加NO3-和SO42-，可以提高初始10分鐘的降解率，盡管強(qiáng)烈的“共同離子效應(yīng)”會(huì)對(duì)MB的降解產(chǎn)生不利影響。在H2PO4-存在的情況下，DMPO-OH和TEMPO的特征峰強(qiáng)度幾乎等于不存在無(wú)機(jī)陰離子溶液的強(qiáng)度，表明•OH和1O2的生成量是相當(dāng)?shù)?。加入Cl-后，DMPO-OH和TEMPO的信號(hào)強(qiáng)度下降，導(dǎo)致Fe-MG/H2O2/Cl−對(duì)MB的降解性能嚴(yán)重變差。這是由于在類芬頓體系中，•OH自由基會(huì)被Cl−消耗，產(chǎn)生較少的反應(yīng)性自由基（Cl•和Cl2•-），并降低催化性能。上述EPR結(jié)果進(jìn)一步表明，無(wú)機(jī)陰離子的加入改變了Fe-MG/H2O2體系中活性物質(zhì)的生成量，進(jìn)而顯著影響降解過程。XRD與DSC曲線證實(shí)了降解前后條帶保持非晶態(tài)。利用XPS測(cè)試進(jìn)一步了解了降解前后無(wú)機(jī)離子對(duì)Fe-MG表面化學(xué)組成和電子狀態(tài)的影響。原始條帶表面上的Fe0原子在降解后消失，這意味著在降解過程中該Fe0被氧化為Fe2+和Fe3+。同時(shí)，在降解反應(yīng)后，F(xiàn)e2+的相對(duì)含量降低，并且在無(wú)機(jī)離子存在下進(jìn)一步降低。降解后，M-O鍵的強(qiáng)度顯著增加，并檢測(cè)到一些氧吸附在Fe-MG表面。未進(jìn)行降解的Fe-MG表面存在Si0態(tài)和氧化態(tài)，Si0在降解后消失，這意味著Si0轉(zhuǎn)化為氧化Si。與Si類似，B0在降解后消失，這表明B的這部分被氧化。在不存在無(wú)機(jī)離子的情況下，MB降解后的Fe-MG表面呈現(xiàn)出三種不同的特征，即（1）主要反應(yīng)區(qū)域，即圓形腐蝕坑，（2）反應(yīng)區(qū)域外圍被腐蝕產(chǎn)物覆蓋的區(qū)域，以及（3）未反應(yīng)區(qū)域，也就是幾乎不參與反應(yīng)的區(qū)域。反應(yīng)區(qū)域的直徑約為10μm，它的外圍被大量沉積物覆蓋，這些沉積物應(yīng)該是沉淀的降解產(chǎn)物。如圖6a的放大SEM圖像所示，表面的沉積物致密，但圓形腐蝕坑附近有裂紋。在Cl-存在時(shí)，F(xiàn)e-MG表面上主要反應(yīng)區(qū)域的數(shù)量和沉淀降解產(chǎn)物的數(shù)量減少。在SO42-的存在時(shí)（圖6c），F(xiàn)e-MG表面上主要反應(yīng)區(qū)域的數(shù)量顯著減少。在NO3-的存在時(shí)（圖6d），降解后Fe-MG表面上腐蝕產(chǎn)物和反應(yīng)區(qū)域的數(shù)量均勻分布，表明存在豐富的活性位點(diǎn)。此外，腐蝕產(chǎn)物顯示出花狀結(jié)構(gòu)，這有利于MB的吸收降解過程。對(duì)于H2PO4-，降解后的帶狀物表面相對(duì)光滑，幾乎沒有腐蝕坑和腐蝕產(chǎn)物。結(jié)果表明，無(wú)機(jī)陰離子在Fe-MG/H2O2降解MB過程中對(duì)Fe-MG的表面形態(tài)和催化性能有顯著影響。在存在氯離子的情況下，F(xiàn)e-MG/H2O2降解期間可能會(huì)產(chǎn)生Cl•。由于Cl•親電子，它很容易被添加到有機(jī)化合物的雙鍵上，導(dǎo)致有機(jī)化合物氯化。通過添加不同濃度的Cl-（0、2、5、10、20和30g·L-1），進(jìn)行離子色譜法鑒定降解溶液中的AOX。隨著Cl-濃度從0增加到20g·L-1，AOX值從251μg·L-1逐漸增加到980μg·L-1。當(dāng)Cl-濃度升高到30g·L-1時(shí)，AOX降至464μg·L-1，這可能意味著在高濃度Cl-存在下AOX的形成不一定與環(huán)境中的氯化物含量有關(guān)。
日前，南京理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院的陳雙琴課題組聯(lián)合江蘇大學(xué)彭振教授在Fe-MG/H2O2體系中，通過加入無(wú)機(jī)陰離子(Cl-、SO42-、NO3-和H2PO4-)以研究其在亞甲基藍(lán)（MB）降解過程中對(duì)MGs催化性能的影響。發(fā)現(xiàn)添加SO42-和NO3-時(shí)，F(xiàn)e-MG/H2O2體系對(duì)亞甲基藍(lán)保持較高的降解能力。相關(guān)研究成果以“Fe-based metallic glass as heterogeneous Fenton-like catalyst for azo dyes degradation: Effect of inorganic anions”為題在Rare Metals上發(fā)表。
研究人員通過在非均相類Fenton體系（Fe-MG/H2O2）中加入4種常見的無(wú)機(jī)陰離子（Cl-、SO42-、NO3-和H2PO4-）以研究無(wú)機(jī)陰離子對(duì)亞甲基藍(lán)（MB）降解過程中MGs催化性能的影響。結(jié)果表明，由于活性物質(zhì)減少、反應(yīng)區(qū)域減少和"共離子效應(yīng)"的共同作用，無(wú)機(jī)陰離子對(duì)Fe-MG/H2O2體系中產(chǎn)生的活性物質(zhì)的數(shù)量有很大影響。在SO42-和NO3-存在的情況下，F(xiàn)e-MG/H2O2體系對(duì)亞甲基藍(lán)保持較高的降解能力；如圖1所示，隨著無(wú)機(jī)鹽濃度的增加，亞甲基藍(lán)的特征峰強(qiáng)度（P664nm）明顯下降。從圖1e可以看出，MB溶液中加入無(wú)機(jī)陰離子會(huì)引起共同離子效應(yīng)。無(wú)機(jī)鹽的濃度越高，共離子效應(yīng)越明顯。同時(shí)，添加相同濃度的無(wú)機(jī)陰離子時(shí)，由NO3-引起的共離子效應(yīng)最為明顯，而由H2PO4-、Cl-和SO42-引起的共同離子效應(yīng)依次減弱。H2PO4-對(duì)活性物質(zhì)的數(shù)量沒有影響，但對(duì)亞甲基藍(lán)的降解能力有輕微的不利影響；如圖2a所示，Cl-濃度的增加對(duì)Fe-MG/H2O2降解MB有全面的抑制作用。隨著氯離子濃度從0g·L-1增加到10g·L-1，降解速率從0.231min-1急劇下降到0.030min-1。進(jìn)一步增加濃度，抑制作用達(dá)到飽和。圖2b顯示了SO42-對(duì)Fe-MG/H2O2降解MB的影響。與氯離子的抑制作用不同，在不同濃度的硫酸鹽存在下，亞甲基藍(lán)的降解曲線幾乎重合，說(shuō)明SO42-對(duì)降解過程的影響很小。與硫酸根離子類似，NO3-對(duì)Fe-MG/H2O2對(duì)MB的降解能力有輕微影響。如圖2c所示，在不同濃度的硝酸根離子存在下，降解曲線大致重疊，表明降解過程對(duì)硝酸根離子不敏感。在H2PO4-的存在下，觀察到了類似于氯離子的抑制作用。無(wú)機(jī)陰離子對(duì)降解速率和降解效率的影響分別總結(jié)在圖2e和圖2f中?？梢郧宄乜吹剑砑覰O3-和SO42-時(shí)，降解速率略有提高，而在加入H2PO4-和Cl-時(shí)，降解速率會(huì)下降。Cl-對(duì)亞甲基藍(lán)的降解有嚴(yán)重的抑制作用。對(duì)于不含無(wú)機(jī)陰離子的Fe-MG/H2O2體系（圖3a和b），當(dāng)使用MeOH和TBA淬滅時(shí)，MB的降解效率分別從97%下降到34%和37%，表明•OH在MB的分解中起著重要作用，而SO4•-可忽略不計(jì)，在降解過程中起著非常弱的作用。添加FFA后，觀察到最嚴(yán)重的抑制作用，降解效率降至8%。由于FFA能淬滅1O2和•OH，因此可以推斷，除了•OH之外，1O2在MB的降解過程中也起著重要作用。利用FFA進(jìn)行淬滅后剩余的降解效應(yīng)（8%）可歸因于Fe-MG的直接還原。與FFA、MeOH和TBA相比，BQ的添加引起的抑制作用較弱，表明O2•-在降解過程中的作用較小。在加入無(wú)機(jī)陰離子（Cl-、SO42-、NO3-和H2PO4-）后，當(dāng)利用TBA淬滅•OH時(shí)，降解效率分別下降到37%、39%、36%和33%。同時(shí)，當(dāng)SO4•-和•OH自由基都被MeOH捕獲時(shí)，降解效率分別降低到31%、33%、31%和32%。TBA和MeOH對(duì)降解過程的抑制作用幾乎相等，這表明在無(wú)機(jī)陰離子存在的情況下，•OH是Fe-MG/H2O2系統(tǒng)的主要活性基團(tuán)。當(dāng)用FFA淬滅時(shí)，觀察到降解效率的最嚴(yán)重下降，表明1O2在無(wú)機(jī)陰離子存在的降解過程中也起著重要作用。當(dāng)利用BQ淬滅O2•-時(shí)，觀察到Fe-MG/H2O2與Cl-、SO42-和NO3-的效率分別降低到50%、65%和61%。有趣的是，BQ在Fe-MG/H2O2/H2PO4-體系中引起顯著的淬滅效應(yīng)，這表明O2•-可能在存在H2PO4-的情況下對(duì)MB的降解起著重要作用。通過淬滅實(shí)驗(yàn)得出結(jié)論，F(xiàn)e-MG/H2O2體系無(wú)論有無(wú)無(wú)機(jī)陰離子，伴隨著自由基（•OH和O2•-）和非自由基物種（1O2）的產(chǎn)生。然而，降解效率不同程度地降低，這表明無(wú)機(jī)陰離子的添加影響了降解過程中活性物質(zhì)的生成量。
為了驗(yàn)證淬滅實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，進(jìn)行了EPR分析，以檢測(cè)•OH、SO4•-和1O2在Fe-MG/H2O2/無(wú)機(jī)陰離子系統(tǒng)的反應(yīng)中的潛在參與。DMPO用于捕獲溶液中的•OH和SO4•-，TEMP用于捕獲1O2。如圖4所示，在含有和不含有無(wú)機(jī)鹽陰離子的Fe-MG/H2O2系統(tǒng)中，檢測(cè)到DMPO-OH的四個(gè)特征峰（1:2:2:1）和TEMPO的三個(gè)特征峰值（1:1:1），而沒有觀察到DMPO-SO4信號(hào)。這表明降解過程伴隨著•OH和1O2的產(chǎn)生，但SO4•-的缺失與淬滅實(shí)驗(yàn)的結(jié)果一致。同時(shí)，與不存在無(wú)機(jī)陰離子的Fe-MG/H2O2系統(tǒng)相比，NO3-和SO42-的加入顯著增強(qiáng)了DMPO-OH和TEMPO的信號(hào)強(qiáng)度，表明•OH和1O2的生成加速。因此，通過添加NO3-和SO42-，可以提高初始10分鐘的降解率，盡管強(qiáng)烈的“共同離子效應(yīng)”會(huì)對(duì)MB的降解產(chǎn)生不利影響。在H2PO4-存在的情況下，DMPO-OH和TEMPO的特征峰強(qiáng)度幾乎等于不存在無(wú)機(jī)陰離子溶液的強(qiáng)度，表明•OH和1O2的生成量是相當(dāng)?shù)?。加入Cl-后，DMPO-OH和TEMPO的信號(hào)強(qiáng)度下降，導(dǎo)致Fe-MG/H2O2/Cl−對(duì)MB的降解性能嚴(yán)重變差。這是由于在類芬頓體系中，•OH自由基會(huì)被Cl−消耗，產(chǎn)生較少的反應(yīng)性自由基（Cl•和Cl2•-），并降低催化性能。上述EPR結(jié)果進(jìn)一步表明，無(wú)機(jī)陰離子的加入改變了Fe-MG/H2O2體系中活性物質(zhì)的生成量，進(jìn)而顯著影響降解過程。XRD與DSC曲線證實(shí)了降解前后條帶保持非晶態(tài)。利用XPS測(cè)試進(jìn)一步了解了降解前后無(wú)機(jī)離子對(duì)Fe-MG表面化學(xué)組成和電子狀態(tài)的影響。原始條帶表面上的Fe0原子在降解后消失，這意味著在降解過程中該Fe0被氧化為Fe2+和Fe3+。同時(shí)，在降解反應(yīng)后，F(xiàn)e2+的相對(duì)含量降低，并且在無(wú)機(jī)離子存在下進(jìn)一步降低。降解后，M-O鍵的強(qiáng)度顯著增加，并檢測(cè)到一些氧吸附在Fe-MG表面。未進(jìn)行降解的Fe-MG表面存在Si0態(tài)和氧化態(tài)，Si0在降解后消失，這意味著Si0轉(zhuǎn)化為氧化Si。與Si類似，B0在降解后消失，這表明B的這部分被氧化。在不存在無(wú)機(jī)離子的情況下，MB降解后的Fe-MG表面呈現(xiàn)出三種不同的特征，即（1）主要反應(yīng)區(qū)域，即圓形腐蝕坑，（2）反應(yīng)區(qū)域外圍被腐蝕產(chǎn)物覆蓋的區(qū)域，以及（3）未反應(yīng)區(qū)域，也就是幾乎不參與反應(yīng)的區(qū)域。反應(yīng)區(qū)域的直徑約為10μm，它的外圍被大量沉積物覆蓋，這些沉積物應(yīng)該是沉淀的降解產(chǎn)物。如圖6a的放大SEM圖像所示，表面的沉積物致密，但圓形腐蝕坑附近有裂紋。在Cl-存在時(shí)，F(xiàn)e-MG表面上主要反應(yīng)區(qū)域的數(shù)量和沉淀降解產(chǎn)物的數(shù)量減少。在SO42-的存在時(shí)（圖6c），F(xiàn)e-MG表面上主要反應(yīng)區(qū)域的數(shù)量顯著減少。在NO3-的存在時(shí)（圖6d），降解后Fe-MG表面上腐蝕產(chǎn)物和反應(yīng)區(qū)域的數(shù)量均勻分布，表明存在豐富的活性位點(diǎn)。此外，腐蝕產(chǎn)物顯示出花狀結(jié)構(gòu)，這有利于MB的吸收降解過程。對(duì)于H2PO4-，降解后的帶狀物表面相對(duì)光滑，幾乎沒有腐蝕坑和腐蝕產(chǎn)物。結(jié)果表明，無(wú)機(jī)陰離子在Fe-MG/H2O2降解MB過程中對(duì)Fe-MG的表面形態(tài)和催化性能有顯著影響。在存在氯離子的情況下，F(xiàn)e-MG/H2O2降解期間可能會(huì)產(chǎn)生Cl•。由于Cl•親電子，它很容易被添加到有機(jī)化合物的雙鍵上，導(dǎo)致有機(jī)化合物氯化。通過添加不同濃度的Cl-（0、2、5、10、20和30g·L-1），進(jìn)行離子色譜法鑒定降解溶液中的AOX。隨著Cl-濃度從0增加到20g·L-1，AOX值從251μg·L-1逐漸增加到980μg·L-1。當(dāng)Cl-濃度升高到30g·L-1時(shí)，AOX降至464μg·L-1，這可能意味著在高濃度Cl-存在下AOX的形成不一定與環(huán)境中的氯化物含量有關(guān)。
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