采用單輥旋淬技術(shù)制備Fe64Ni1Al4.5Cu0.5Ga2P9.65B9.6Si3C5.75非晶合金。對試驗(yàn)原料進(jìn)行混熔后將合金液噴射至快速旋轉(zhuǎn)銅輥表面完成甩帶,制備試樣。對試樣進(jìn)行不同的磁脈沖處理(見表1),隨后對所有試樣進(jìn)行815KX 30min的晶化退火處理。
表1:試樣脈沖處理方案
(1)磁脈沖對鐵基非晶合金晶化組織的影響
圖1為淬態(tài)試樣以及不同磁脈沖處理的試樣晶化后的XRD圖譜??梢钥闯觯?jīng)過磁脈沖處理后的試樣晶化后,其析出相的種類有所增加。
圖1:晶化處理后試樣的XRD圖譜
對比試樣A~C可知,當(dāng)磁感應(yīng)強(qiáng)度相同時(shí),隨著磁脈沖次數(shù)的增加析出相的種類也有所增加,并且在不同的衍射角度出現(xiàn)了不同程度的預(yù)峰。對比試樣C~E可知,隨著磁感應(yīng)強(qiáng)度的增大,析出相的種類沒有變化。由此可以看出,相對于淬態(tài)試樣,經(jīng)過預(yù)處理后的試樣析出相的體積分?jǐn)?shù)增加,并且隨著磁脈沖次數(shù)和磁感應(yīng)強(qiáng)度的增加,其晶化析出相的體積分?jǐn)?shù)也越大。
各試樣的析出相種類和平均晶粒尺寸見表2。可以看出,經(jīng)過磁脈沖處理后的試樣與淬態(tài)試樣相比,其平均晶粒尺寸有所減小,說明磁脈沖處理可以使得晶化后的試樣晶粒尺寸細(xì)化。
表2:晶化后試樣平均晶粒尺寸
由表2可以得知,隨著磁脈沖次數(shù)和磁感應(yīng)強(qiáng)度的增加,α-Fe析出相的平均晶粒尺寸減小。
試樣C~E的析出相均為α-Fe、Fe2B、FeP4、Fe3Si,增大磁感應(yīng)強(qiáng)度并沒有改變析出相的種類,說明磁感應(yīng)強(qiáng)度小幅的增加為非晶合金所能提供的能量較小,不能夠形成新的原子團(tuán)簇促進(jìn)新相的生成。對比試樣A~C可知,磁脈沖次數(shù)的增加使得析出相的種類增加,但當(dāng)脈沖次數(shù)達(dá)到一定數(shù)值時(shí),析出相的種類保持不變。
分析認(rèn)為,磁脈沖處理使得原子團(tuán)簇的數(shù)量和大小有所增加,會成為合金形核的核心,在對合金進(jìn)行晶化退火處理時(shí),隨著溫度升高,形核核心會成為晶核的起點(diǎn)開始生長,最終形成晶核。形核核心數(shù)量的增加提高了形核率,增加了晶粒數(shù)量,使得析出相的體積分?jǐn)?shù)增加,并且隨著磁脈沖次數(shù)和強(qiáng)度的增大,形核核心越多,最終析出相的體積分?jǐn)?shù)也就越大。此外,在晶粒長大過程會相互抑制,最終使合金的晶粒得到細(xì)化。
(2)磁脈沖對鐵基非晶合金磁性能的影響
圖2:晶化試樣磁滯回線
圖2為各組晶化試樣的磁滯回線。對比試樣Z,經(jīng)過磁脈沖處理后的試樣A~E的飽和磁化強(qiáng)度有所提高,并且隨著脈沖次數(shù)和強(qiáng)度的提高而逐步增大。另外,脈沖次數(shù)的提高對飽和磁化強(qiáng)度的改變更為顯著。經(jīng)過磁脈沖處理后的剩余磁化強(qiáng)度和剩磁比均有所減小,并且隨著磁脈沖次數(shù)和強(qiáng)度的增加呈現(xiàn)了明顯的遞減趨勢;經(jīng)過磁脈沖處理后矯頑力顯著減小,但隨著脈沖次數(shù)和強(qiáng)度的提高矯頑力逐步回升,說明磁脈沖處理對矯頑力的影響較為顯著。
磁脈沖處理增大了晶化試樣析出相的種類、數(shù)量以及細(xì)化了晶粒,從而改善了試樣的軟磁性能。磁脈沖次數(shù)相比于磁感應(yīng)強(qiáng)度對飽和磁化強(qiáng)度改善作用更為明顯。脈沖次數(shù)的提高增加了析出相的種類,而磁感應(yīng)強(qiáng)度的增強(qiáng)對析出相的種類沒有影響,因此,析出相種類的增加可以更多地減小飽和磁化強(qiáng)度。
試驗(yàn)中試樣晶化后的晶粒尺寸均小于40nm,并且呈減小趨勢,晶粒尺寸和磁性能的變化關(guān)系與Herzer模型的結(jié)論相一致。磁脈沖處理可以細(xì)化晶粒,從而提高材料的軟磁性能。
經(jīng)過磁脈沖處理后矯頑力大幅減小,磁性能提高,但是隨著磁脈沖次數(shù)和強(qiáng)度的增加,矯頑力開始增加,這對材料磁性能產(chǎn)生不利影響。晶化體積分?jǐn)?shù)的增大,晶粒數(shù)量的增多,使得其內(nèi)部的晶體缺陷增多,使磁疇的運(yùn)動(dòng)受限,矯頑力提高。矯頑力增大的幅度相對于飽和磁化強(qiáng)度減小的幅度變化更為顯著,單純地增加磁脈沖的次數(shù)和強(qiáng)度不能一直使材料軟磁性能提高,所以應(yīng)選取適當(dāng)?shù)拇琶}沖的次數(shù)和強(qiáng)度。
(1)對非晶合金進(jìn)行預(yù)處理使合金內(nèi)部的亞穩(wěn)態(tài)結(jié)構(gòu)發(fā)生改變,影響晶化過程中析出相的種類和數(shù)量、晶粒大小,最終對磁性能產(chǎn)生影響。
(2)經(jīng)過磁脈沖處理后,非晶合金內(nèi)部的原子團(tuán)簇的種類和數(shù)量有所增加。新的原子團(tuán)簇為晶化過程中新相的形成提供了形核核心,增加析出相的數(shù)量。原子團(tuán)簇?cái)?shù)量的增加,使晶化過程中擁有了更多的形核核心,增加了晶化體積分?jǐn)?shù),與此同時(shí)使得晶粒得到細(xì)化。
(3)析出相的種類增加和晶粒細(xì)化,使得磁化強(qiáng)度有所提高,剩余磁化強(qiáng)度、剩磁比、矯頑力有所降低,材料軟磁性能得到提高。
(4)經(jīng)過磁脈沖處理,晶化后合金的矯頑力大幅減小,但隨著晶化體積分?jǐn)?shù)的提高,其內(nèi)部晶體缺陷增大,使得磁疇運(yùn)動(dòng)受阻,矯頑力有所回升,對磁性能產(chǎn)生不利影響。